真空蒸发法制备自支撑多层靶
责任编辑：chineselng 浏览：2477次 时间： 2008-04-06 13:07:37
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摘要:采用真空蒸发技术制备核物理实验用C+Pb+Ni、C+Pb+Co、C+Pb+S+Al多层自支撑靶膜。实验选定以1%肥皂液作解离剂，视不同蒸发元素，选择形状与尺寸适宜的蒸发舟。C、Pb、Ni、Co、S、Al膜的质量厚度分别为10～15、约100、30～60、30～60、30～50和10μg.cm-2。制备出的膜..
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采用真空蒸发技术制备核物理实验用C+Pb+Ni、C+Pb+Co、C+Pb+S+Al多层自支撑靶膜。实验选定以1 %肥皂液作解离剂，视不同蒸发元素，选择形状与尺寸适宜的蒸发舟。C、Pb、Ni、Co、S、Al膜的质量厚度分别为10～15、约100、30～60、30～60、30～50和10 μg.cm-2。制备出的膜层平展，薄而均匀，无针孔。 关键词 自支撑多层靶 真空蒸发 C+Pb+Ni C+Pb+Co C+Pb+S+Al 中图法分类号 O481.1 PREPARATION OF SELF-SUPPORTING MULTILAYER TARGETS Yin Jianhua Wang Xiuying (Institute of Modern Physics, Chinese Academy of Sciences, Lanzhou,730000) ABSTRACT The self-supporting multilayer targets, C+Pb+Ni,C+Pb+Co, C+Pb+S+Al, for the use of nuclear physics experiment are prepared by vacuum evaporation method. The mass thickness of foil layer is 10～15, about 100, 30～60, 30～60, 30～50 and 10 μg.cm-2 for C, Pb, Ni, Co, S and Al, respectively. The prepared targets can meet the requirements of nuclear physics experiment.Key words Self-supporting multilayer target Vacuum evaporation C+Pb+Ni C+Pb+Co C+Pb+S+Al 1 制靶装置及材料 1) GD-450A型真空镀膜机：兰州曙光机械厂产。 2) 基片和基片架：1.5 mm厚玻璃基片；基片架用1 mm厚紫铜板制成，架上可放置2～3块5 cm×13 cm的玻璃基片，工作状态下旋动镀膜机真空室外的手柄，可将基片架在真空室内作水平移动，从而可在不破坏真空条件下先后使用两对以上电极进行蒸镀。 3) 蒸发舟：根据蒸发元素的物理化学性质，制作了4种形状和尺寸的蒸发舟(图1(a)～(d))，分别用来蒸发Pb、Ni(或Co)、S、Al。 4) 蒸发材料：高纯Pb系板块材，需剪切成细小碎块使用；高纯Ni和Co为块材，需锉成碎末；高纯S为粉末状；高纯Al系55 μm厚Al箔，需剪切成2～3 mm宽的细条。 5) 解离剂：实验比较了1 %肥皂液、甜菜碱和CsI 3种解离剂，以1 %肥皂液为最佳。 2 制膜工艺 2.1 C膜 C膜作为多层膜的基衬，采用电弧法将C蒸发在涂有1 %肥皂液的玻璃基片上。基片尺寸为5 cm×13 cm。C膜的蒸发采用1对细头空心碳棒起弧来完成。碳棒细头内径 4 mm、外径 6 mm、碳环壁厚1 mm。以起弧蒸发时间控制C膜质量厚度为10～15 μg.cm-2。C膜厚度经分光光度仪测定。将蒸发好C膜的玻璃基片裁成2.5 cm×13 cm备用。 2.2 Pb膜 将3或4片已蒸发有C膜的玻璃片(2.5 cm×13 cm)固定在基片架上，把细碎的Pb料置于Ta舟上进行真空蒸发。 2.3 Ni或Co膜 Pb薄膜在空气中的活性高，很快氧化，不能象C膜一样事先准备好。需在蒸发Pb膜后尽快蒸发Ni膜或Co膜。 2.4 S膜和Al保护膜 蒸发在C+Pb基片上的S膜在空气中会自行消失，因此，S膜需制备成夹心膜，即在S膜上继续蒸镀1层Al保护膜。具体操作步骤为：先用1对电极将置于Ta蒸发舟(图1(c))内的S蒸发，蒸发前往舟中的S材料上加几滴酒精，防止加热时S材料受热不均崩溅出舟外；尔后，移动基片架，用另外1对电极将“V”形W丝篮上的Al蒸发。 3 加料量和膜厚监测 蒸镀各层膜的加料量m均按下式估算：m=2πR2.d(面源)；m=4πR2.d(点源)。其中：R为基片至蒸发源的距离；d为镀膜的质量厚度。 在每块基片上放置1片Al箔，每蒸发完1种元素后，取出Al箔称重，尔后在同一位置重新放置1块Al箔，以此Al箔进行镀膜厚度监测。 4 自支撑多层靶成型 在已蒸镀好多层靶膜的基片上，用尖利工具将膜划成2 cm×2 cm方形，将基片斜置于瓷盘中，通过虹吸管将水慢慢注入盘中，附着在基片上的镀膜随着水位升高缓慢脱离玻璃基片，漂在水面上。将漂于水面上的膜捞在靶框上，自支撑多层靶即已制备成型，在干燥罐中存放备用。 5 蒸发工艺参数和膜层质量厚度 蒸发镀膜的工艺参数及各膜层的质量厚度分别列于表1和2。 表1 蒸发镀膜的工艺参数 元素 加料量/mg I/A V/V t/min R/cm p/mPa Pb 61.3 40～50 40～50 3 15 1.3 Ni 36 50～75 56～98 2 12 2.3 Co 34 35～80 35～100 2 12 2.0 S 23.6 10～16 10～12 3 12 0.9 Al 40 40～43 44～57 2 18 0.5 表2 膜层的质量厚度Table 2 Mass thickness of foil layers 多层膜类别 膜层质量厚度/μg.cm-2 C Pb Ni Co S Al C+Pb+Ni 15 90 29.9 10 112 53.3 10 90 35.7 15 90 28 15 106.7 40 15 119 47.6 15 119 59.8 C+Pb+Co 10 96.3 29.6 10 100.5 50.6 10 98.7 57.8 10 100.5 52.0 10 96.3 31.6 10 96.3 28.6 C+Pb+S+Al 10 64.1 35.5 12.0 10 77.2 42.6 10.1 10 96.3 43.6 9.8 10 63.0 52.7 11.2 6 自支撑多层靶的外观质量 制备出的C+Pb+Ni、C+Pb+Co、C+Pb+S+Al自支撑多层靶外观质量好、平展、均匀、无针孔，经测定纯度高，无有害杂质。已在带电粒子阻止本领测量研究工作中应用。 7 靶制备中的几个技术问题 7.1 蒸发舟 根据不同元素蒸发条件，制作不同形状和尺寸的蒸发舟。W坚硬而脆，W片在常温下很难加工，故制作成平面舟，用来蒸发Ni或Co；S导热性能差，蒸发S的舟作成有一定深度的方形槽状，防止加温时S崩溅出舟外；蒸发Al用“V”字形W丝篮。 用W丝W片制成的蒸发舟，使用前需在15 %～20 % NaOH溶液中煮沸数分钟，以去掉表面氧化层。 7.2 蒸发温度 元素S的蒸发温度低，蒸镀Al保护膜时的温度不宜太高。在蒸发Al保护膜时，为防止蒸发Al时的辐射热引起的S膜再蒸发，应适当增大基片与蒸发Al舟的距离。 7.3 加料量 元素Ni、Co与大多数制作蒸发坩埚的材料相湿［1］，蒸发过程中靶材料与蒸发舟形成合金而将蒸发舟熔断。选用铝土坩埚作蒸发坩埚为好，在无此坩埚供使用时，可用W平面舟。这时需控制加料量小于舟体质量的30 %，粉末材料应均匀分布在舟面上，使单位面积质量小于舟单位面积质量的30 %。这样可以防止两者相湿，蒸发舟完好无损并可重复使用。 |
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